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[发明专利]一种双水杨酸酯合成工艺-CN202010333005.1有效
发明人：陈科;茹意;伍雄飞 -专利权人：湖南环境生物职业技术学院
申请日： 2020-04-24 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07C69/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的双水杨酸酯的环保合成工艺，是以水杨酸为原料，采用有机溶剂作为溶剂，在常压将水杨酸溶于有机溶剂中滴加二乙胺形成水杨酸二乙胺盐后，利用多聚磷酸进行缩合反应，生成双水杨酸酯与磷酸二乙胺混合物，通过蒸馏将有机溶剂蒸出去后，加水进行水解得到不溶于水的双水杨酸酯与磷酸二乙胺溶液，磷酸二乙胺溶液通过碱中和后容易得到磷酸三钠晶体与二乙胺；从而没有生成氯化钠固体废弃物。本发明较传统工艺没有用到三氯化磷或三氯氧磷，得到的磷酸三钠可用于六偏磷酸钠的生产，生产效率大大高，成本低，易于工业化生产。
一种水杨酸合成工艺

[发明专利]一种去除亚磷酸三乙酯中杂质三乙胺的提纯方法-CN202310616371.1在审
发明人：赵洋;费存 -专利权人：辽宁陶普唯农化工有限公司
申请日： 2023-05-29 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明公开了一种去除亚磷酸三乙酯中杂质三乙胺的提纯方法，首先选取蔗糖对氯甲基化聚苯乙烯树脂表面改性并使用紫外灯辐照对亚磷酸三乙酯混合物进行第一步吸附提纯。改性的氯甲基化聚苯乙烯并加上紫外辐照对三乙胺吸附在树脂上具有协同作用，可除去大部分杂质三乙胺，除杂效果显著。此外，第一步提纯之后，本发明在高压反应釜反应容器中加入磷酸进行第二次提纯，磷酸与亚磷酸三乙酯中的杂质三乙胺反应生成磷酸铵基盐沉淀。引入高压反应釜，提供了一个密闭的高压反应容器，三乙胺与磷酸在搅拌桨的作用下反应更充分与迅速，促使杂质三乙胺与磷酸快速生成磷酸铵基盐沉淀并且与反应主体快速高效分离，使得亚磷酸三乙酯的纯度显著提高。
一种去除磷酸三乙酯中杂质乙胺提纯方法

[发明专利]从羧酸或二羧酸或其单酯生产胺和二胺-CN201380066088.0有效
发明人： S.沙费尔;J.科塔尔斯;M.韦泽尔;H-G.亨内曼;H.赫格;M.福兰德;M.罗斯 -专利权人：赢创德固赛有限公司
申请日： 2013-12-18 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C12P13/00 文献下载
摘要：本发明涉及全细胞催化剂，其表达重组α‑双加氧酶或由重组脂肪酸还原酶和将所述脂肪酸还原酶磷酸泛酰巯基乙胺基化的磷酸泛酰巯基乙胺基转移酶构成的组合，且其除了表达α‑双加氧酶和/或由脂肪酸还原酶和磷酸泛酰巯基乙胺基转移酶构成的组合以外还表达转氨酶，其中所述磷酸泛酰巯基乙胺基转移酶和/或转氨酶优选地是重组体；还涉及用于将羧酸或二羧酸或其单酯转化成胺或二胺的方法，所述方法包括下述步骤：使所述羧酸或二羧酸或其单酯与磷酸泛酰巯基乙胺基化的脂肪酸还原酶或
羧酸二羧酸生产

[实用新型]含磷酸铝、三乙胺高浓度废液回收再利用系统-CN201920364577.9有效
发明人：应润兵;孙小琪;黄丹 -专利权人：泽润环境科技(广东)有限公司
申请日： 2019-03-21 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种含磷酸铝、三乙胺高浓度废液回收再利用系统，其包括第一pH调整系统、第二pH调整系统、第三pH调整系统、ZRF1系统、ZRF2系统、ZRF3系统、ZRF4系统、ZRF5系统、ZRF6系统、ZRF7系统、化学除磷系统、三乙胺回收系统和磷酸回收系统；本实用新型提供的含磷酸铝、三乙胺高浓度废液回收再利用系统的结构合理，对含磷酸铝、三乙胺的高浓废液进行浓缩、分离再利用，同时将废液中的磷酸根离子分离并回收了磷酸、三乙胺分离回收三乙胺，然后将水处理达到自来水标准后回用，大大降低的废液处置费的同时实现了废液中资源回收再利用，利于环保，节省水资源，带来经济收益。
三乙胺含磷酸废液回收再利用系统本实用新型高浓度废液再利用化学除磷系统磷酸根离子自来水标准废液处置分离回收回收系统磷酸回收资源回收水处理磷酸高浓回用浓缩水资源回收环保

[发明专利]一种焦磷酸盐及其制备方法-CN202010153494.2有效
发明人：张佳文;叶飞飞;张振华;李汉东;章文蔚 -专利权人：深圳华大生命科学研究院
申请日： 2020-03-06 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C211/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种焦磷酸盐及其制备方法。本发明提供了一种N,N‑二异丙基乙胺焦磷酸盐；其中，N,N‑二异丙基乙胺与焦磷酸的摩尔比为(1.5～2.0)：1。该焦磷酸盐的结构新颖，使用其的核苷三磷酸的制备方法的收率较高、副产物较少、适于工业化生产。
一种磷酸盐及其制备方法

[发明专利]含磷酸铝、三乙胺高浓度废液回收再利用工艺及其系统-CN201910217789.9在审
发明人：应润兵;孙小琪;黄丹 -专利权人：泽润环境科技（广东）有限公司
申请日： 2019-03-21 - 公布日： 2019-05-21 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种含磷酸铝、三乙胺高浓度废液回收再利用工艺及其系统，其包括第一pH调整系统、第二pH调整系统、第三pH调整系统、ZRF1系统、ZRF2系统、ZRF3系统、ZRF4系统、ZRF5系统、ZRF6系统、ZRF7系统、化学除磷系统、三乙胺回收系统和磷酸回收系统；本发明提供的工艺步骤合理，对含磷酸铝、三乙胺的高浓废液进行浓缩、分离再利用，同时将废液中的磷酸根离子分离并回收了磷酸、三乙胺分离回收三乙胺
三乙胺再利用含磷酸废液工艺及其系统高浓度废液回收化学除磷系统磷酸根离子自来水标准废液处置分离回收工艺步骤回收系统磷酸回收资源回收水处理磷酸高浓回用浓缩水资源环保

[发明专利]4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法-CN201210103000.5有效
发明人：丁永良;陈薛强;霍本堰;曹超;朱丽利 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2012-04-10 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶废水处理及资源回收的方法，先将4,6-二氯嘧啶废水用碱调节pH至7.5~9，降温至0~20℃，析出水合磷酸氢二钠固体，在保证三乙胺不损失的情况下将磷酸盐充分回收，再将剩余母液继续用碱调节pH至11~14，升温至25~35℃，静置分层得到三乙胺粗品，再蒸馏得到三乙胺合格品；本发明方法操作简便，有效回收资源，每吨废水可回收水合磷酸氢二钠400kg以上、三乙胺粗品200kg以上，磷回收率不低于97%，三乙胺回收率不低于85%，同时COD降低至10000mg/L，经济和环保效益明显。
嘧啶废水处理资源回收方法

[发明专利]一种二苯基磷酸的制备方法-CN201510492380.X在审
发明人：包泉兴;成家钢;方日青 -专利权人：黄石市利福达医药化工有限公司
申请日： 2015-08-12 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种二苯基磷酸的制备方法，将三氯氧磷与二乙胺反应制备二氯磷酰二乙胺，氯苯与镁条反应制备格氏试剂，再将二氯磷酰二乙胺与格氏试剂反应后经水解得到产品二苯基磷酸。
一种苯基磷酸制备方法

[发明专利]特利加压素的纯化制备方法-CN201510004160.8在审
发明人：陈逸民;高鲁;孙锋;王良友 -专利权人：苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司
申请日： 2015-01-06 - 公布日： 2015-07-08 - 主分类号： C07K7/16 文献下载
摘要：在搅拌下加入5%的氨水，调节pH至7~8，从而获得碱性特利加压素粗肽溶液；在pH7~8的条件下加入适量1.5%双氧水水溶液氧化，过滤后获得氧化型粗肽；以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，纯化流动相A相：由磷酸三乙胺水溶液和二乙胺乙酸盐组成，B相：乙腈，将氧化型粗肽溶液进行梯度洗脱；磷酸三乙胺水溶液由水、磷酸、三乙胺按照1000∶10∶11重量份比例混合形成，将20mmol/L二乙胺乙酸盐加入磷酸三乙胺水溶液，并调pH值至4.5获得所述纯化流动相
加压素纯化制备方法

[发明专利]乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法-CN202310101385.X在审
发明人：刘鹏;田丽霞;张茜;张民;葛建民;闫彩桥;赵光华;远立锋 -专利权人：河北圣泰材料股份有限公司
申请日： 2023-02-13 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明公开了乙烯磺酸二氟磷酸锂三乙胺盐(1:1:1)的制备方法，该制备方法以三乙胺为起始原料，与酸形成季铵盐，再与乙烯磺酸钠离子交换得到乙烯磺酸三乙胺盐，最后与二氟磷酸锂在一定比例下配料，经过反应制备而成
乙烯磺酸二氟磷酸乙胺制备方法

[发明专利]二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法-CN202211618490.2在审
发明人：林声煌;华永祥;傅少鹏;杨永淮;华辉;华杭州 -专利权人：福建德尔科技股份有限公司
申请日： 2022-12-15 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟双草酸磷酸锂中游离酸的检测方法，包括以下步骤：S1，配制三乙胺标准溶液作为滴定剂，以及0.1wt％中性红与亚甲基蓝的γ‑丁内酯溶液作为指示剂；S2，称取m1克二氟双草酸磷酸锂样品加入到m1克有机脂类溶剂中充分溶解形成二氟双草酸磷酸锂溶液；S3，滴加所述中性红与亚甲基蓝的γ‑丁内酯溶液到所述二氟双草酸磷酸锂溶液中；S4，以三乙胺标准溶液进行快速滴定至第一次完全变色作为终点；其中，二氟双草酸磷酸锂中游离酸的含量ω＝20006*C*V2/m1，20006为常数；V2为消耗的三乙胺标准溶液的体积，ml；C为三乙胺标准溶液的浓度，mol/L。
二氟双草酸磷酸游离检测方法

[发明专利]一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法-CN202110506550.0在审
发明人：周曙光;秦龙;詹波;钱志刚;张斌;沈涵;李杭斌 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2021-05-10 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法。所述草甘膦合成方法以亚磷酸二甲酯、三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸为原料，本发明通过增加反应原料中三乙胺与甘氨酸的添加量促进反应体系中甲醛底物完全反应，降低副产物增甘膦的生成，实现了提高亚磷酸二甲酯利用率，并回收多余的甘氨酸进行套用所述的亚磷酸二甲酯、三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸的摩尔比为1:(0.82‑0.99):(1.60‑1.80):(0.88‑1.17)。
一种提高磷酸二甲利用率草甘膦合成方法

[发明专利]一种采用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法-CN201911278058.1在审
发明人：姜长新;赵洋;常继业;王汉臣;曹长柏;费存 -专利权人：辽宁陶普唯农化工有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2020-03-10 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法，其包括以下步骤：在亚磷酸三乙酯中加入含水率为8%‑10%凝胶强酸阳离子交换树脂，在室温下反应1小时‑2小时，过滤，获得三乙胺含量在1ppm以下的亚磷酸三乙酯本发明提供的采用凝胶强酸阳离子交换树脂，处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质，树脂上的‑HSO3与三乙胺形成三乙胺硫酸盐，吸附于树脂上，通过滤纸过滤就可以除去，降低了亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质含量，使三乙胺含量在1ppm以下，亚磷酸三乙酯主含量能保证≥99%，经济、高效、环保，作为原料生产农药的中间体，不会产生大量的白色结晶体，满足生产要求。
一种采用树脂处理磷酸三乙酯中三乙胺杂质方法

[发明专利]一种取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂生产中三乙胺的回收方法-CN201010267837.4无效
发明人：徐耀辉;顾民;李伟;吕静兰;褚海斌 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
申请日： 2010-08-31 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07C211/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂生产中三乙胺的回收方法。主要采取以下步骤：(1)将二芳基有机磷酸金属盐的制备过滤母液收集，加入中和用液碱进行中和，分层。静置一定时间后，三乙胺分层。(2)上层油相为粗三乙胺，收集后，投入脱水用固碱进行脱水。搅拌一段时间后，静置分层，上层为三乙胺，下层为液碱。得到纯度为99％以上的三乙胺可直接在合成工序使用。本发明大幅度的降低了磷酸盐成核剂的生产成本，减少污染物的排放量。装置采用连续操作，运行稳定，操作简便、安全，工作强度较低。噪音较轻，改善了操作环境，显著节能。
一种取代二芳基有机磷酸金属成核生产乙胺回收方法

[发明专利]2-甲基丙烯酸乙酯基苯甲基磷酸酯的制备方法-CN201210480276.5有效
发明人：顾丰平 -专利权人：张家港顺昌化工有限公司
申请日： 2012-11-23 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： C07F9/08 文献下载
摘要：本发明公开了2-甲基丙烯酸乙酯基苯甲基磷酸酯的制备方法，其步骤为：1）以甲基丙烯酸羟乙酯、三氯氧磷原料，以N，N-二异丙基乙胺(DIEA)为傅酸剂、丙酮作为溶剂，进行酯缩合反应，得到2-甲基丙烯酸乙酯基二氯磷酸酯；2）将2-甲基丙烯酸乙酯基二氯磷酸酯与苯甲醇在DIEA与丙酮的作用下进行醇解，得到2-甲基丙烯酸乙酯基苯甲基磷酸酯。本发明采用N,N-二异丙基乙胺作为傅酸剂，亲核性低于三乙胺，副反应少，产物杂质少，纯度提高、纯度达到98%以上，减少了过后提纯的步骤。
甲基丙烯酸乙酯基苯甲基磷酸酯制备方法

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